WWW.NET.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Интернет ресурсы
 

«ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ (12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ 2013101978/13, 16.01.2013 (21)(22) Заявка: (72) Автор(ы): Горбовский ...»

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ (19) (11) (13)

RU 2 527 794 C1

(51) МПК

C05B 11/10 (2006.01)

C05C 11/00 (2006.01)

C05D 5/00 (2006.01)

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА

ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

2013101978/13, 16.01.2013

(21)(22) Заявка: (72) Автор(ы):

Горбовский Константин Геннадьевич (RU), (24) Дата начала отсчета срока действия патента:

Овчинникова Клавдия Николаевна (RU), 16.01.2013 Норов Андрей Михайлович (RU), Малявин Андрей Станиславович (RU),

Приоритет(ы):

Пагалешкин Денис Александрович (RU), (22) Дата подачи заявки: 16.01.2013 RU Михайличенко Анатолий Игнатьевич (RU), (45) Опубликовано: 10.09.2014 Бюл. № 25 Калеев Игорь Александрович (RU), Шибнев Андрей Владимирович (RU), (56) Список документов, цитированных в отчете о Кирьянов Андрей Геннадьевич (RU), поиске: EA 201001660 A1, 30.12.2011. SU Буданов Михаил Викторович (RU) 836002 A1, 07.06.1981. RU 2411223 C1, 10.02.2011.

EP 1220815 B1, 28.04.2004 (73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество "НаучноАдрес для переписки:

исследовательский институт по удобрениям 119333, Москва, Ленинский пр-кт, 55/1, стр. 1, и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.

ОАО "НИУИФ"

–  –  –



(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к сельскому хозяйству. нейтрализацией в фосфатно-карбамидный раствор C1

–  –  –

Изобретение относится к способам получения сложных удобрений (NP и NPKудобрения), в которых часть азота вводится в виде карбамида. Такие удобрения используются в сельском хозяйстве для целого ряда культур.

Были проанализированы наиболее перспективные способы получения карбамидсодержащих удобрений (см., например, «Получение гранулированной карбоаммофоски на основе порошкообразных фосфатов аммония, хлористого калия и карбамида». Труды НИУИФ. вып.221. Москва, 1973, с.114-120; патент США №6821311, кл. C01B 25/28, C05B 7/00, 2004 г., патент США №3713802, кл. C01B 25/40, C05B 7/00, 1973 г.; Краткий справочник по минеральным удобрениям, М.: «Химия», 1997 г., с.287патент РФ №2188844, кл. C10G 1/06, C05C 9/00, 27.04.2001 г.).

Проанализированные наиболее перспективные способы получения сложных удобрений, в которых часть азота вводится в виде карбамида, показали, что не удается полностью избежать проблемы с высокой слеживаемостью и высокой гигроскопичностью продукта. Помимо этого возникает ряд трудностей при производстве таких продуктов - залипание грануляционного оборудования, грохотов и дробилок, необходимость работать в строго определенном диапазоне по влаге и температуре.

Слеживаемость и гигроскопичность получаемого продукта является одним из основных критериев, определяющих его качество. В практике производства удобрений для уменьшения слеживаемости используются различные способы: это или поверхностное модифицирование готовых гранул органическими и неорганическими соединениями, или кондиционирование различными соединениями путем введения их в виде добавок в продукт, в исходное сырье или в процессе гранулирования.

Так одним из способов снижения слеживаемости является введения соединения Mg, которые могут вводиться как на стадию гранулирования («Минеральные удобрения и соли. Свойства и способы их улучшения». И.М. Кувшинников, М., «Химия», 1987, с.211так и на стадию нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком (заявка РФ №2011121125 от 26.05.2011, патент №2468678).

Однако при получении удобрения с карбамидом при введении соединений Mg на стадию нейтрализации получают вязкую пульпу и при этом нарушается распределение Mg по объему пульпы, что приводит в конечном итоге к увеличению показателей слеживаемости и гигроскопичности удобрения.

Исходя из оценки уровня техники в качестве прототипа выбран способ получения сложных удобрений (Евразийская заявка №201001660, дата публикации заявки 30.12.2011 г., Евразийский патент №018532, кл. C05B 1/06, C05C 9/00), содержащий азот, фосфор и калий, в которых часть азота вводится в виде карбамида. По этому способу фосфорную кислоту, смешанную с серной кислотой, в пропорциях, определяемых необходимым составом готового продукта, вводят карбамид и проводят нейтрализацию аммиаком, а затем грануляцию полученной пульпы и сушку готового продукта ведут при температуре не выше 85°C. Способ предусматривает введение карбамида как в смесь кислот и ее нейтрализацию аммиаком, так и введение карбамида в фосфатную пульпу, получаемую на стадии нейтрализации, т.е. карбамид вводят практически на стадию нейтрализации до проведения стадии грануляции.

При этом карбамид вводят в количестве, необходимом для получения в готовом продукте соотношения Nаммонийный:Nамидный, равного 1:0,31,2. Далее полученную пульпу в течение 10-30 мин смешивают с калийсодержащим компонентом при температуре 70-85°C, и смесь направляют на грануляцию и сушку продукта при температуре не выше 85°C.

–  –  –

Как указано в материалах заявки, по данной технологии получают гранулированное удобрение, слеживаемость которого (гранулы 24 мм) составила 0,55 кПа. Эти данные соответствуют получаемому продукту с влажностью 0,20,3%.

Однако при увеличении влажности готового продукта до 0,60,9% слеживаемость увеличивается до 6,0-10,0 кПа.

Был определен коэффициент гигроскопичности (Кгигр.) образцов, полученных по способу, описанному в прототипе. Гигроскопичность определялась у гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха. Кгигр. составил 0,951,48.

Недостатком известного способа является высокое значение гигроскопичности и слеживаемости получаемого готового продукта.

Была поставлена задача получения гранулированных сложных NP- и NPK-удобрений, содержащих частично азот в амидной форме, обладающих пониженной слеживаемостью и гигроскопичностью.

Поставленная задача решена в предложенном способе получения сложного удобрения, включающем смешение фосфорной кислоты с карбамидом, нейтрализацию полученного фосфатно-карбамидного раствора аммиаком, грануляцию полученной пульпы и сушку готового продукта при температуре не выше 85°C, тем, что перед нейтрализацией в фосфатно-карбамидный раствор вводят Mg-содержащие соединения в соотношении MgO:P2O5, равном (0,020,1):1.

Карбамид вводят в количестве, необходимом для получения соотношения в готовом продукте Nаммонийный:Nамидный, равного 1:(0,34,0). В качестве Mg-содержащих соединений берут магнезит или брусит.

Данный способ предусматривает получение как NP-удобрения, так и NPK-удобрения с варьируемым составом полезных компонентов. Поэтому для получения NPKудобрения в пульпу, полученную после нейтрализации, вводят хлористый калий, а для получения широкого ассортимента удобрения дополнительно вводят вместе с хлористым калием или без него сульфат аммония. Количество вводимых компонентов определяется маркой получаемого готового продукта.

Сущность способа заключается в следующем.

При введении Mg-содержащей соединения (например, магнезит или брусит) происходит образование MgNH4PO4H2O, MgNH4PO4·6H2O, MgNH4PO4·3H2O и другие малорастворимые соли Mg. По результатам проведенных опытов установлено, что присутствие солей незначительно снижает статическую прочность гранул. Однако при этом снижается гигроскопичность и слеживаемость гранулированного продукта. Это говорит о том, что MgNH4PO4H2O не является структурообразователем данного типа удобрений. Однако при этом наблюдается модифицирование поверхности. Это позволяет снизить перемещение воды из объема гранулы к поверхности (при слеживаемости) и от поверхности в объем гранулы (при гигроскопичности).

В случае получения сложного удобрения, в котором в качестве части азотной составляющей используют карбамид, большое значение имеет последовательность операций. Поэтому в предлагаемом способе Mg-содержащее соединение вводят в фосфатно-карбамидный раствор до стадии нейтрализации. Это связано с тем, что если его вводить на стадию нейтрализации, то получается вязкая пульпа. Высокая вязкость приводит к неравномерному распределению Mg по объему пульпы, замедляет образование протекания реакций образования указанных солей или полностью их останавливает. Введение Mg-содержащего соединения до нейтрализации фосфатнокарбамидного раствора позволяет получить пульпу со значительно лучшими





Стр.: 4 RU 2 527 794 C1

реологическими свойствами за счет повышения растворимости Mg-содержащих солей.

Все вышесказанное приводит к снижению слеживаемости и гигроскопичности удобрения и более равномерному распределению Mg в новом продукте.

Mg-содержащие соединения предлагается вводить в следующем соотношении MgO:P2O5=(0,02-0,1):1.

При соотношении MgO:P2O5 менее 0,02 снижение слеживаемости и гигроскопичности практически не происходит из-за недостатка образования указанных выше солей Mg, а увеличение соотношения более 0,1 нецелесообразно, т.к. требуемого снижения слеживаемости и гигроскопичности практически не наблюдается, но необоснованно снижаются содержание питательных элементов в готовом продукте.

Карбамид вводят в количестве, необходимом для получения соотношения в готовом продукте Nаммонийный:Nамидный в широком диапазоне, а именно 1:(0,34). Такой широкий предел дает возможность получать больший ассортимент рецептур удобрений, но ограничен следующим: при снижении этой величины ниже 0,3 в исходном растворе в фосфорной кислоте может произойти полный гидролиз карбамида, а увеличение выше 4 приведет к недопустимому увеличению слеживаемости и гигроскопичности. Для получения NPK-удобрения после нейтрализации вводят хлористый калий, а для расширения ассортимента марок удобрения вводят сульфат аммония.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 1 кг экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2O5, разбавляют водой до содержания 40,00% Р2O5. В разбавленную ЭФК вводят 107,8 г карбамида и перемешивают до полного растворения карбамида.

В полученный раствор вводят оксид магния в количестве 10,10 г и перемешивают.

Соотношение MgO:P2O5=0,02. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [NH3]:[H3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 197 г. При этом соотношение N(аммиачный) :N(амидный)=1:0,3. Полученная пульпа гранулируется в присутствии ретура на дисковом грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,75%. Полученный таким образом продукт содержит 16,48% N, 40,15% P2O5 и 0,86% MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и продолжительности экспозиции 4 ч, составила 2,26 кПа. Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,61 е.г.

Пример 2 1 кг экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2О5, разбавляют водой до содержания 40,00% P2O5. В разбавленную ЭФК вводят 349,3 г карбамида и перемешивают до полного растворения карбамида.

В полученный раствор вводят оксид магния в количестве 51,79 г и перемешивают.

Соотношение MgO:P2O5=0,1:1. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [МН3]:[Н3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 197 г. При этом соотношение N(аммиачный) :N(амидный)=1:1. Полученная пульпа гранулируется в присутствии ретура на дисковом

Стр.: 5 RU 2 527 794 C1

грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,61%. Полученный таким образом продукт содержит 21,95% N, 35,49% P2O5 и 3,53% MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и 5 продолжительности экспозиции 4 ч, составила 2,01 кПа. Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,57 е.г.

Пример 3 1 кг экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением 10 хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2O5, разбавляют водой до содержания 40,00% P2O5. В разбавленную ЭФК вводят 1388 г карбамида и перемешивают до полного растворения карбамида. В полученный раствор вводят оксид магния в количестве 30,8 г и перемешивают.

Соотношение MgO:P2O5=0,06:1. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [NH3]:[H3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 197 г. При этом соотношение N(аммиачный) :N(амидный)=1:4. Полученная пульпа гранулируется в присутствии ретура на дисковом грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,77%. Полученный таким образом продукт содержит 31,27% N, 19,99% P2O5 и 1,19% MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и продолжительности экспозиции 4 ч, составила 5,24 кПа. Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,89 е.г.

Пример 4 1 кг экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2O5, разбавляют водой до содержания 40,00% P2O5. В разбавленную ЭФК вводят 349,3 г карбамида и перемешивают до полного растворения карбамида.

В полученный раствор вводят магнезит (83% MgO) в количестве 62,40 г и перемешивают.

Соотношение MgO:P2O5=0,1:1. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [МН3]:[Н3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 197 г. При этом соотношение N(аммиачный) :N(амидный)=1:1. Полученная пульпа гранулируется в присутствии ретура на дисковом грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,68%. Полученный таким образом продукт содержит 20,54% N, 32,7% P2O5 и 3,27%о MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и продолжительности экспозиции 4 ч, составила 1,95 кПа. Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,53 е.г.

Пример 5 1 кг экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2O5, разбавляют водой до содержания 40,00%о P2O5. В разбавленную ЭФК вводят 349,3 г карбамида и перемешивают до полного растворения

Стр.: 6 RU 2 527 794 C1

карбамида. В полученный раствор вводят брусит (61% MgO) в количестве 84,9 г и перемешивают. Соотношение MgO:P2O5=0,1:1. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [NH3]:[H3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 197 г. При этом соотношение N(аммиачный):N(амидный)=1:1. Полученная пульпа гранулируется в присутствии ретура на дисковом грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,77%. Полученный таким образом продукт содержит 20,25% N, 32,24% P2O5 и 3,22% MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и продолжительности экспозиции 4 ч, составила 1,99 кПа. Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,56 е.г.

Пример 6 309 г экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением хибинского апатитового концентрата полугидратным способом и упаренной до содержания 51,79% P2O5, разбавляют водой до содержания 40,00% P2O5. В разбавленную ЭФК вводят 88 г карбамида и перемешивают до полного растворения карбамида. В полученный раствор вводят брусит (61% MgO) в количестве 20,00 г и перемешивают.

Соотношение MgO:P2O5=0,076:1. Затем полученный раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения в пульпе [NH3]:[H3PO4]=1,70, что соответствует количеству аммиака, введенного в раствор 61 г. При этом соотношение N(аммиачный):N(амидный)=1:0,82. К полученной пульпе добавляют 300 г сульфата аммония и 263 г хлорида калия. Полученная шихта гранулируется в присутствии ретура на дисковом грануляторе. Полученные гранулы высушиваются в сушильном шкафу при температуре 80°C до влажности 0,79%. Полученный таким образом продукт содержит 15,45% N, 16,02% Р2O5, 16,63% К2O, 7,28% S и 1,22% MgO. Слеживаемость полученных гранул, определенная при нагрузке 28 кг, 46% относительной влажности воздуха, температуре 35°C и продолжительности экспозиции 4 ч, составила 1,22 кПа.

Коэффициент гигроскопичности для гранул диаметром 3 мм при 30°C и 70% относительной влажности воздуха составил 0,38 е.г.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного удобрения, включающий смешение фосфорной кислоты с карбамидом, нейтрализацию фосфатно-карбамидного раствора аммиаком с получением пульпы и последующую грануляцию и сушку готового продукта при температуре не выше 85°C, отличающийся тем, что перед нейтрализацией в фосфатнокарбамидный раствор вводят MgO-содержащее соединение в соотношении MgO:P2O5= (0,020,1):1.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбамид вводят в количестве, необходимом до получения соотношения в готовом продукте Nаммонийный:Nамидный, равного 1:(0,34).

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве MgO-содержащего соединения используют оксид магния, магнезит или брусит.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в пульпу, полученную после нейтрализации, вводят хлористый калий и/или сульфат аммония в количествах, обусловленных требуемым составом готового продукта.

–  –  –



Похожие работы:

«5. Неделимые фонды колхозов. М., 1960. С. 197.6. Арутюнян Ю.В. Советское крестьянство в годы Великой Отечественной войны. 2-е изд. М., 1970. V.P. Motrevich TRACTOR FLEET OF AGRICULTURE IN THE URALS, ON THE EVE OF THE GREAT PATRIOTIC WAR The article presents the analysis of the development of agriculture of the Urals in terms of its...»

«Частное образовательное учреждение высшего образования "ЮРИДИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ" Кафедра теории и истории государства и права УТВЕРЖДАЮ Зав. кафедрой Д.ю.н., проф. Вороненков Д.Н. "_"_20_г. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ "ИСТОРИЯ ПОЛИТИЧЕСКИХ И...»

«Пенионжек Евгения Владимировна ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНАЯ ИСТОРИЯ ЕВРОПЫ: КУЛЬТУРНОЕ ПРОСТРАНСТВО ЦЕННОСТНЫХ ЗНАЧЕНИЙ В статье рассматриваются вопросы трансформации ценностных значений в истории европейской культуры. Особое внимание уделяется феномену искусства как сферы материального воплощения ценно...»

«УДК 17.026 Руженцев Сергей Евгеньевич Ruzhentsev Sergey Evgenievich кандидат исторических наук, PhD in History, доцент Воронежского государственного Assistant Professor, медицинского университета им. Н.Н. Бурденко Voronezh State Medical University НРАВСТВЕННОЕ СОЗНАНИЕ THE MORAL IDENTITY OF РОССИЙСКОГО ОБЩЕСТВА THE RUSSIAN SOCI...»

«Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА и ГОСУДАРСТВЕННОЙ СЛУЖБЫ ПРИ ПРЕЗИДЕНТЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ" Дзержинский филиал Факультет среднего профессионально...»

«СТРАНИЦЫ ИСТОРИИ и СОВРЕМЕННОСТЬ Профессор JI.R КЫ ЗЛАСОВ ЗЕМЛЯ СИБИРСКАЯ Я хочу воспроизвести историю полностью и вымести прах из всех углов и закоулков, дабы ничего из происходившего не осталось скрыто. Абу-л-Фазл Бейхаки XI век.СОВЕТ М ИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ ХАКАСИЯ ХАКАС...»

«07 ВОДНЫЕ РАСТВОРЫ И СУСПЕНЗИИ 07.01 Стандартные образцы состава водных растворов катионов Предназначены для градуировки и поверки аналитических приборов, контроля погрешности методик выполнения измерений (МВИ), аттестации вновь разрабатываемых МВИ содержания катионов...»

«К 85-летию В. А. Разумного Интегративная педагогика: обретенный смысл (отрывок) 1. Социальная необходимость новой педагогики Зуд реформаторства — едва ли не самая характерная наша национальная че...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное агентство по образованию ГОУ ВПО "Арзамасский государственный педагогический институт им А.П. Гайдара" ГОУ ВПО "Нижегородский госуда...»

«В. Е. Возгрин ПАМЯТИ Р. Ш. ГАНЕЛИНА 12 октября 2014 г. ушел из жизни Рафаил Шоломович Ганелин, доктор исторических наук, профессор, член-корреспондент РАН, главный научный сотрудник Санкт-Петербургского Института и...»








 
2017 www.ne.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные матриалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.