WWW.NET.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Интернет ресурсы
 

«1 1. Цели освоения дисциплины Целью освоения дисциплины «Физико-химический анализ природных и техногенных объектов» является формирование представлений о теоретических основах и возможностях ...»

1

1. Цели освоения дисциплины

Целью освоения дисциплины «Физико-химический анализ природных и

техногенных объектов» является формирование представлений о теоретических

основах и возможностях практического применения методов разделения и

концентрирования веществ и спектроскопических методов идентификации и

количественного определения, объединение которых позволяет реализовать

гибридный принцип разделение-идентификация-определение. Гибридизация

методов привела к увеличению их информативности и наибольшей распространенности в практике мирового химического анализа. Итогом освоения дисциплины является умение ставить и решать задачи анализа различных сложных объектов промышленного и природного происхождения;

квалифицированный выбор и применение вариантов этих методов для решения практических задач промышленности, окружающей среды и медицины.

2. Место дисциплины в структуре ООП Дисциплина «Физико-химический анализ природных и техногенных объектов» является дисциплиной по выбору и относится к вариативной части блока 1 «Дисциплины» в структуре ООП бакалавриата по направлению подготовки 04.03.01 «Химия», профиля «Прикладная химия», индекс дисциплины в учебном плане Б1.В.ДВ.2.3.

Материал дисциплины базируется на знаниях по аналитической химии и химическому анализу, математике, методах математической статистики в химии, прикладных аспектах физической химии, теоретических основах неорганической химии в объеме курсов ООП по направлению подготовки 04.03.01 «Химия».



Требования к дисциплинам учебного плана, предшествующим данному модулю:

Знать: способы выражения концентрации веществ в растворах, сущность и теоретические основы классических и современных аналитических методов анализа; общие основы и особенности современных методов разделения и концентрирования, основы, специфику и возможности современных молекулярно-спектроскопических и атомно-спектроскопических методов анализа, области применения методов разделения и концентрирования, спектроскопических методов определения для анализа органических и неорганических объектов природного и техногенного происхождения.

Владеть: основными навыками работы по классическим и физикохимическим методам анализа: титриметрии, спектрофотометрии, потенциометрии, вольтамперометрии, жидкостной и газовой хроматографии.

Уметь: измерять значения показаний приборов, применяемых в основных аналитических методах и строить соответствующие зависимости.

Данная дисциплина является основой для последующего изучения таких дисциплин по выбору, как:

- Основы хроматографии и масс-спектрометрии;

- Спектральные методы в структурном анализе веществ и материалов.

А также для выполнения выпускной квалификационной работы.

3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины (модуля).

общепрофессиональные компетенции (ОПК):

ОПК-1 - способность использовать полученные знания теоретических основ фундаментальных разделов химии при решении профессиональных задач;

профессиональные компетенции (ПК):

научно-производственная деятельность (ПК-ПД) ПК.ПД-1 - способность использовать полученные знания теоретических основ специальных разделов химии при решении поставленных прикладных задач.

В результате освоения данной дисциплины обучающийся должен:

Знать: теоретические основы, специфику и особенности применения современных методов разделения и концентрирования, спектроскопических методов анализа для решения конкретных практических задач определения неорганических и органических веществ в промышленных, природных и биологических объектах.

Уметь: квалифицированно осуществлять пробоотбор и пробоподготовку и анализ различных объектов; компетентно ориентироваться и обоснованно выбирать методы анализа конкретных объектов с учетом поставленных задач;

квалифицированно применять выбранные методы и методики на практике.

Владеть: основными методами разделения и концентрирования и спектроскопическими методами анализа различных по природе объектов, навыками работы на типовых хроматографах и спектрометрах.

–  –  –

Раздел 1. Введение.

Методы разделения и концентрирования.

Общая характеристика.

Методы разделения, концентрирования и методы определения – две группы методов аналитической химии. Комбинированные, гибридные методы.

Разделение, концентрирование, выделение. Абсолютное, относительное, индивидуальное, групповое концентрирование. Значение концентрирования и области его применения. Место концентрирования в аналитическом цикле.

Количественные характеристики концентрирования. Способы концентрирования.

Классификации и общая характеристика методов концентрирования и разделения. Современное состояние методов. Успехи и проблемы.

Раздел 2. Экстракционные методы.

Тема 2.1.

Экстракция. Особенности экстракции как метода разделения и концентрирования. Количественное описание процессов экстракции.

Терминология, требования к экстрагентам. Экстракционные системы.

Неионизированные нейтральные соединения: координационнонесольватированные нейтральные соединения с ковалентными связями; хелаты и внутрикомплексные соединения; координационно-сольватированные нейтральные (смешанные) комплексы. Ионные ассоциаты: координационнонесольватированные ионные ассоциаты; минеральные кислоты; комплексные металлокислоты; другие соединения.

Тема 2.2.

Экстракция неионизированных нейтральных соединений.

Координационно-несольватированные нейтральные соединения. Высокая избирательность. Выражение для коэффициента распределения. Закон Нернста, отклонения от закона. Координационно-сольватированные нейтральные соединения. Механизм экстракции. Выражения для коэффициента распределения. Метод сдвига равновесия.

Тема 2.3.

Экстракция внутрикомплексных соединений. Хелаты.

Хелатообразующие реагенты. Правило Л.А. Чугаева. Экстракция координационно-ненасыщенных хелатов. Уравнения для коэффициента распределения. Установление состава комплексов. Зависимость экстракции от pH. Константа экстракции.

Тема 2.4.

Экстракция координационно-ненасыщенных хелатов.

Синергизм. Описание синергетической экстракции с помощью закона действующих масс. Особенности экстракции катионных и анионных хелатов.

Тема 2.5.

Экстракция ионных ассоциатов. Координационнонесольватированные ионные ассоциаты. Факторы, способствующие росту экстракции: увеличение диэлектрической проницаемости растворителя, увеличение размера и гидрофобности ионов. Требования к анионам или катионам-партнёрам. Использование в качестве реагентов краун-эфиров, серуи азотосодержащих аналогов.

Тема 2.6.

Комплексные металлокислоты и их соли. Факторы, повышающие коэффициент распределения. Присутствие сильной минеральной кислоты. Соэкстракция. Подавление экстракции.

Тема 2.7.

Экстракция комплексных кислот аминами и солями четвертичных аммониевых оснований. Механизмы: ионный обмен, присоединение, внедрение. Факторы, влияющие на экстракцию аминами.

Тема 2.8 Использование экстракции в аналитической химии.

Изучение равновесия в растворах. Разделение смесей. Управление процессами разделения. Маскирование. Отделение при реэкстракции. Обменная экстракция. Условия обмена. Обменные ряды.

Раздел 3. Дистилляционные, сублимационные и кристаллизационные методы Тема 3.

1. Дистилляция и сублимация. Классификация по физической сущности процессов, по наличию или отсутствию химических операций.

Коэффициент распределения. Простая отгонка (выпаривание) и её использование при анализе воды, кислот, органических растворителей. Отгонка основы. Уравнение Релея. Ректификация. Сублимация. Удаление матрицы.

Отгонка после химических превращений. Минерализация пробы. Сухая минерализация. Достоинства. Недостатки. Мокрое озоление.

Тема 3.2.

Управляемая кристаллизация. Направленная кристаллизация и зонная плавка. Достоинства, недостатки. Пирометаллургические методы.

Пробирная плавка, как основной метод концентрирования благородных металлов. Общая характеристика метода. Возможности и ограничения.





Раздел 4. Хроматографические методы Тема 4.

1. Хроматография. Терминология. История создания метода М.С.

Цветом. Сущность и определение метода. Принципы классификации хроматографических методов.

Тема 4.2.

Теоретические основы хроматографии. Адсорбция на границе с твёрдой фазой. Изотерма адсорбции. Уравнение Фрейндлиха. Теория мономолекулярной адсорбции. Уравнение Ленгмюра. Полимолекулярная адсорбция. Уравнение Брунауэра-Эммета-Теллера (уравнение БЭТ). Адсорбция на границе с жидкой фазой. Изотерма распределения. Уравнение Гиббса.

I. Общее описание хроматографического процесса. Хроматограмма и её характеристики. Параметры удерживания. Время удерживания. Удерживаемый объём. Критерии оценки разделения. Критерий разделения. Критерий селективности.

Степень разделения. Факторы, влияющие на разделения.

II. II. Теории хроматографии. Теория теоретических тарелок. Число теоретических тарелок. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Кинетическая теория (теория скоростей).

Уравнение Ван-Деемтера.

Тема 4.3.

Основы газовой хроматографии. Газо-адсорбционная и газожидкостная хроматография. Подвижная и неподвижная фаза.

Использование хелатов металлов. Оптимальные условия хроматографирования.

Капиллярная газовая хроматография.

Блок-схема газового хроматографа. Способы детектирования. Детектор, основанный на измерении теплопроводности газа. Пламенно-ионизационный и его модификации.

Качественный анализ. Параметры для идентификации: время удерживания, удерживаемый объём, логарифмический индекс удерживания Ковача.

Тема 4.4.

Основы жидкостной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) как современный вариант метода.

Жидкостно-адсорбционная и жидкостно-распределительная хроматография.

Подвижная и неподвижная фазы. Требования к растворителям. Элюирующая сила и селективность растворителя. Элюотропные ряды. Нормально-фазовый и обращённо-фазовый варианты хроматографирования. Ион-парная ВЭЖХ.

Изократическое и градиентное элюирование.

Количественные характеристики в жидкостной хроматографии.

Параметры эффективности и селективности удерживания. Блок-схема жидкостного хроматографа. Основные типы детекторов и их характеристика.

Качественный и количественный анализ в ВЭЖХ.

Тема 4.5.

Планарная жидкостная хроматография. Особенности метода.

Тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография – основные варианты метода.

Параметры тонкослойной хроматографии. Эффективность и селективность разделения в ТСХ. Сорбенты и пластинки. Способы хроматографирования.

Проявление хроматограмм и идентификация веществ. Количественный анализ в ТСХ. Высокоэффективная ТСХ – современный вариант метода. Возможности и ограничения.

Тема 4.6.

Хемосорбционная хроматография. Ионообменная хроматография.

Ионообменное равновесие. Константа ионного обмена. Коэффициент распределения. Коэффициент селективности.

Иониты (ионообменники). Классификация ионитов. Неорганические и органические ионообменники. Ионообменные смолы. Кислотно-основные сольватационные и сорбционные свойства ионитов. Статистическая и динамическая обменная ёмкость. Влияние различных факторов. Аналитическое применение ионообменной хроматографии. Удаление мешающих ионов.

Разделение. Очистка растворов. Концентрирование (анализ вод в полевых условиях).

Тема 4.7.

Ионная хроматография. Особенности метода. Блок-схема ионного хроматографа. Принцип определения ионов. Достоинства, ограничения, недостатки метода. Определение анионов. Процессы, происходящие в разделяющей и подавляющей колонках. Идентификация ионов. Количественный анализ. Концентрирование и определение неорганических анионов в сточных водах методом ионной хроматографии.

Раздел 5. Электрохимические методы Тема 5.

1. Электрохимические методы концентрирования.

Электролитическое выделение. Электролиз при контролируемом потенциале (потенциостатический режим поляризации). Электролиз при постоянной силе тока (гальваностатический режим поляризации). Выделение микроэлементов на твёрдом катоде. Эффективность электровыделения. Уравнения для расчёта количества выделяемого вещества. Использование электролиза для группового концентрирования микроэлементов. Ограничения. Сочетание электровыделения с атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами.

Электролиз на ртутном катоде. Инверсионная вольтамперометрия. Цементация.

Цементация амальгамами электроотрицательных металлов. Электродиализ.

Электроосмос. Электродиффузия. Электрофорез (электрохроматография).

Раздел 6. Спектрометрические методы анализа, их классификации.

Спектры атомов и молекул, параметры спектра Тема 6.1. Спектроскопические методы анализа, их место и значение в решении актуальных задач современной науки и практических задач народного хозяйства. Роль в контроле объектов окружающей среды, продукции промышленного производства, объектов медицины. Основные этапы развития спектроскопии.

Тема 6.2.

Природа электромагнитного излучения. Электромагнитная волна, ее составляющие и характеристики. Свойства электромагнитной волны.

Квантовая природа электромагнитного излучения. Постулаты Бора. Основное и возбужденное состояния. Спектроскопические единицы измерения, связь между ними. Шкала электромагнитных волн.

Тема 6.3.

Классификации спектров и спектроскопических методов: по объектам анализа, положению в шкале электромагнитных волн, видам движения в молекуле, характеру взаимодействия вещества с электромагнитным излучением. Атомные и молекулярные спектры.

Раздел 7. Молекулярная спектроскопия, диаграмма Яблонского, спектры поглощения, люминесценции, рассеяния.

Типы электронных переходов, теории цветности.

Тема 7.1.

Основные положения молекулярной спектроскопии.

Диаграмма Яблонского. Энергетические уровни молекулы и виды энергетических переходов между ними. Безызлучательные переходы в молекуле: колебательная релаксация, внутренняя и интеркомбинационная конверсия. Радиационные (излучательные) переходы, происхождение спектров поглощения, флуоресценции и фосфоресценции. Синглетные и триплетные состояния молекулы. Скорость энергетических переходов и время жизни возбужденного состояния. Связь энергии перехода и положения полос спектров поглощения, флуоресценции и фосфоресценции в шкале электромагнитных волн.

Тема 7.2.

Классификации электронных спектров поглощения и типов электронных переходов. Виды молекулярных орбиталей и классификация Каша. Критерии отнесения электронных спектров к тому или иному типу перехода: влияние полярности растворителя, заместителя в молекуле, кислотности среды, интенсивность перехода (молярный коэффициент поглощения, сила осциллятора). Вероятность электронного перехода.

Запрещенные и разрешенные переходы, правила отбора.

Интеркомбинационный и альтернативный запреты. Характеристики электронного спектра. Пиковая и интегральная интенсивность, положение полосы в спектре, полуширина, фактор асимметрии. Методы обработки электронных спектров.

Тема 7.3.

История развития теорий цветности. Химические теории цветности, их недостатки. Понятия ауксохрома, хромофора, хромогена.

Хромофорно-ауксохромная теория. Основные положения электронной теории цветности Измаильского. Влияние внутри- и межмолекулярных факторов на цвет и электронный спектр.

Раздел 8. Методы молекулярной спектрометрии, основные законы.

Фотометрический и люминесцентный анализ Тема 8.1. Основной закон светопоглощения и условия его соблюдения.

Основные фотометрические величины. Закон аддитивности оптической плотности. Стандартные растворы и растворы сравнения в фотометрии.

Оптимальные условия фотометрических реакций и их выбор. Выбор светофильтра и аналитической длины волны. Оптимальная область оптической плотности при фотометрических измерениях. Истинные и кажущиеся отклонения от основного закона светопоглощения и их причины.

Тема 8.2.

Фотометрические методы определения концентрации вещества в отсутствии мешающих компонентов и их краткая сравнительная характеристика: методу сравнения, по методу добавок (расчетный и графический), по методу градуировочного графика (с расчетом уравнения по методу наименьших квадратов). Метод фотометрического титрования, достоинства и недостатки. Дифференциальный метод определения концентрации. Современные методы спектрофотометрии, краткая характеристика. Области применения фотометрического анализа на современном этапе.

Тема 8.3.

Основные положения люминесцентной спектроскопии.

Люминесцентный анализ. Оптическая схема спектрофлуориметра и ее принципиальное отличие от схемы спектрофотометра. Причины высокой чувствительности люминесцентного анализа. Классификации явлений люминесценции: по источнику возбуждения, по длительности послесвечения.

Основные закономерности молекулярной люминесценции. Независимость спектра эмиссии от длины волны возбуждающего света. Закон СтоксаЛоммеля. Правило зеркальной симметрии (Левшина). Квантовый и энергетический выходы люминесценции. Количественный люминесцентный анализ. Основное уравнение люминесцентного анализа. Оценка факторов, определяющих чувствительность люминесцентного анализа. Основные области применения люминесцентного анализа.

Раздел. 9. Краткая характеристика современных вариантов атомной спектрометрии, применение в анализе Тема 9.1. Атомно-абсорбционный анализ, его сущность, возможности, классические и современные варианты. Пламенный и электротермический варианты. Современные варианты ААС при анализе жидких, газообразных и твердых проб и их применение.

Тема 9.2.

Сущность атомно-эмиссионных методов анализа, варианты атомизации и варианты методов анализа. Атомизация в современных вариантах плазмы, индукционно-связанная плазма (ИСП) и её сочетание с атомноэмиссионным и масс-спектрометрическим детекторами (ИСП-АЭД, ИСП-МС).

Области применения атомно-эмиссионных методов при анализе промышленных, природных и медицинских объектов.

Тема 9.3.

Рентгенофлуоресцентный анализ, его современные варианты и возможности в элементном анализе природных и промышленных объектов.

Раздел. 10. Метрологические характеристики спектрометрических методов, пути повышения чувствительности и избирательности определений Тема 10.1. Пути повышения чувствительности и снижения предела обнаружения фотометрических и флуоресцентных реакций: инструментальнокомпьютерное и химическое направления. Химические способы, основанные на изменении природы растворителя, использовании организованных сред на основе мицеллярных систем и молекул-рецепторов, реакциях усиления, образования многокомпонентных систем, каталитических реакциях.

Тема 10.2.

Метрологические характеристики спектроскопических методов анализа: чувствительность, предел обнаружения, предел определения, нижняя граница определяемых содержаний.

5. Образовательные технологии, применяемые при освоении дисциплины (модуля) Наряду с традиционными образовательными технологиями широко используются технологии, основанные на методах научно-технического творчества и современных информационных средствах, включающие, в том числе, обучение на основе дискуссий, интеллектуальных тренажеров, ролевых игр, разбор конкретных ситуаций, возможность подготовки презентаций по тем или иным темам, а также систем обучения профессиональным навыкам и умениям. Предусмотрены встречи с представителями производственных экологических лабораторий.

Лабораторные работы проводятся в варианте исследовательских работ с индивидуальным объектом, самостоятельно отобранным и подготовленным студентом. Планируется проведение обсуждений и дискуссий по выбору методов исследования конкретных объектов, коллоквиумы, разбор конкретных ситуаций, защита результатов исследовательской работы по анализу персонального объекта, отобранного и изученного самостоятельно под руководством преподавателя.

Для инвалидов и лиц с ограниченными возможностями здоровья предоставляется возможность дистанционного освоения её теоретической части путем распространения текста лекций, заданий и их контроля через интернет, а также индивидуальных консультаций с применением как электронной почты, так и визуального общения с использованием «Скайп». На практических занятиях студентами по мере необходимости предоставляются дополнительные перерывы, осуществляется индивидуальная помощь учебно-вспомогательным персоналом.

Перечень лабораторных работ, проводимых в варианте исследовательских работ с индивидуальным объектом, самостоятельно отобранным и подготовленным студентом:

1. Экстракционно-фотометрическое определение никеля в сталях, содержащих медь.

2. Экстракционно-фотометрическое определение микропримеси меди в металлическом цинке с применением метода обменной экстракции.

3. Экстракционно-фотометрическое определение сурьмы в бронзах и латунях.

4. Экстракционно-фотометрическое определение анионных ПАВ в водах.

5. Концентрирование и определение микропримеси свинца в латуни с применением метода изоморфного соосаждения.

6. Потенциометрическое определение статической обменной ёмкости ионитов.

7. Определение динамической обменной ёмкости катионита КУ-2-8 в условиях сорбции меди (II), железа (III), кадмия, цинка.

8. Разделение ионов железа (III), кобальта (II), никеля (II) методом бумажной хроматографии с последующим фотометрическим определением железа (III).

9. Количественное определение никеля методом пиковой осадочной хроматографии.

10. Концентрирование и определение меди методом пиковой хроматографии на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаматом натрия.

11. Разделение и идентификация дикарбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии.

12. Фотометрической определение примеси марганца в оксиде и хлориде сурьмы (III) с применением метода отгонки.

13. Определение кверцетина и рутина методом жидкостной хроматографии на обращенной фазе в лекарственных препаратах

14. Определение олеоноловой и глициризиновой кислот методом жидкостной хроматографии на обращенной фазе в лекарственных препаратах.

15. Определение основных характеристик электронного спектра поглощения

16. Определение типа электронного перехода в спектре молекул красителей

17. Анализ многокомпонентных систем на примере смеси двух катионных красителей и двух окрашенных неорганических анионов

18. Фотометрическое определение константы диссоциации индикаторов кислотного и основного характера алгебраическим методом

19. Фотометрическое определение констант кето-енольной и азохинонгидразонной таутомерии при солюбилизации реагента в мицеллах ПАВ

20. Определение железа (III) и Ti (IV) при совместном присутствии методом двухволновой спектрофотометрии.

21. Определение относительного квантового выхода люминесценции флуоресцирующих красителей

22. Оценка величины стоксова сдвига и подчинимости спектров поглощения и флуоресценции люминофоров правилу зеркальной симметрии Лёвшина Результаты исследований конкретных объектов разбираются на общей дискуссии группы с привлечением специалистов в области хроматографии, экстракции, фотометрии, проводится оценка эффективности, экспрессности применяемых методик и возможности их использования при анализе широкого круга объектов.

Удельный вес занятий, проводимых в интерактивных формах, составляет 30 % аудиторных занятий.

Для инвалидов и лиц с ограниченными возможностями здоровья предоставляется возможность дистанционного освоения её теоретической части путем распространения текста лекций, заданий и их контроля через интернет, а также индивидуальных консультаций с применением как электронной почты, так и визуального общения с использованием «Скайп».

6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины.

Самостоятельная работа студентов предполагает освоение теоретического материала, подготовку к лабораторным работам, оформление лабораторного журнала, подготовку и защиту рефератов, подготовку к текущему и итоговому контролю. Форма итогового контроля – экзамен. Для самостоятельной работы студентов в научной бибилиотеке СГУ имеется в наличии учебно-методическая литература.

Формы и критерии оценки результатов самостоятельного обучения по отдельным темам курса включают:

- выборочный опрос;

- письменный опрос студентов;

- выполнение и сдача результатов лабораторных работ;

- защита результатов лабораторных работ;

- подготовка презентаций, их представление и разбор на учебном занятии.

Форма итогового контроля – экзамен.

Оценочные средства для текущего контроля успеваемости – оценки «удовлетворительно», «хорошо», «отлично» за отдельные виды занятий – «рейтинговая система».

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ

1. Методы разделения и концентрирования в системе методов аналитической химии.

2. Классификация и общая характеристика методов разделения и концентрирования.

3. Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения. Комбинированные и гибридные методы.

4. Основные понятия. Виды и способы концентрирования.

5. Количественные характеристики разделения и концентрирования.

6. Сорбция. Виды сорбции. Особенности сорбционных методов разделения и концентрирования.

7. Адсорбция в системе газ – твердое тело, жидкость – твердое тело.

Изотерма адсорбции.

8. Уравнение Фрейндлиха.

9. Теория мономолекулярной адсорбции. Уравнение Ленгмюра.

Уравнение Генри.

10. Полимолекулярная адсорбция. Теория Поляни и Брунауэра-ЭмметаТэллера (БЭТ).

11. Адсорбция в системе жидкость – жидкость, газ – жидкость. Изотерма распределения. Уравнение Гиббса.

12. Хроматограмма и её характеристики.

13. Параметры удерживания и их значения.

14. Критерии оценки разделения.

15. Теории хроматографии. Теория теоретических тарелок. Параметры эффективности разделения.

16. Кинетическая теория (теория скоростей).

17. Уравнение Ван-Дееметра и его значения.

18. Газовая хроматография. Общая характеристика метода. Достоинства и ограничения.

19. Характеристика подвижной фазы, сорбентов, носителей неподвижной жидкой фазы в газовой хроматографии.

20. Аппаратурное оформление газовой хроматографии. Блок-схема газового хроматографа.

21. Типы детекторов и их характеристика.

22. Детектор по теплопроводности. Пламенно-ионизационный детектор и его модификации.

23. Капиллярная газовая хроматография. Общая характеристика.

24. Методы идентификации в газовой хроматографии.

Хроматографические методы. Идентификация по времени удерживания, удерживаемому объему. Индексы удерживания Ковача.

25. Нехроматографические методы. Хромато-масс-спектрометрия.

Теоретические основы.

26. Способы ионизации молекул в хромато-масс-спектрометрии. Метод электродного удара. Химическая ионизация.

27. Блок-схема масс-спектрометра.

28. Интерпретация масс-спектров.

29. Методы количественного определения в газовой хроматографии.

30. Жидкостная хроматография. Особенности метода в сравнении с газовой хроматографией.

31. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Сравнение с жидкостной колоночной хроматографией. Сходство и отличие.

32. Механизмы разделения в ВЭЖХ.

33. Нормально-фазовая и обращено-фазовая ВЭЖХ. Особенности метода.

34. Неподвижные фазы в жидкостно-адсорбционной хроматографии.

Полярные сорбенты. Силикагель и оксид алюминия.

35. Гидрофильно-модифицированные сорбенты. Амино-, циано- и диольные сорбенты на основе силикагеля.

36. Неполярные сорбенты. Гидрофобно-модифицированные сорбенты.

37. Подвижные фазы в жидкостно-адсорбционной хроматографии.

Требования к подвижным фазам.

38. Элюирующая сила растворителя – основа эффективного разделения в ВЭЖХ. Элюотропные ряды в нормально-фазовой и обращено-фазовой ВЭЖХ.

39. Основные хроматографические параметры в ВЭЖХ.

40. Блок-схема жидкостного хроматографии. Основные типы детекторов.

41. Ионообменная хроматография. Теоретические основы ионного обмена. Ионообменное равновесие. Коэффициент селективности, коэффициент распределения и коэффициент разделения.

42. Физико-химические свойства ионитов: протолитические, сорбционные, сольватационные. Селективность ионитов.

43. Ионная хроматография. Особенности метода. Аппаратурное оформление процесса. Области применения метода.

44. Ион-парная хроматография. Характеристика и особенности метода.

45. Тонкослойная хроматография. Количественные характеристики метода. Параметры эффективности и селективности разделения. Подвижные фазы. Сорбенты. Пластинки.

46. Идентификация и количественный анализ в тонкослойной хроматографии.

47. Тонкослойная и высокоэффективная тонкослойная хроматография.

Сходство и отличие.

48. Бумажная хроматография. Гидрофильная и гидрофобная бумага.

Области применения бумажной хроматографии.

49. Осадочная хроматография. Физико-химические основы метода.

Области применения.

50. Гель-хроматография. Характеристика метода. Применение в анализе.

51. Сверхкритическая флюидная хроматография. Характеристика и аппаратурное оформление метода. Применение в анализе.

52. Экстракция как метод разделения и концентрирования. Равновесие экстракции. Закон распределения в экстракции.

53. Количественные характеристики в экстракции: константа распределения, коэффициент распределения, степень извлечения.

54. Типы экстракционных систем. Экстракция координационнонесольватированных нейтральных соединений.

55. Экстракция внутрикомплексных соединений.

56. Экстракция координационно-сольватированных нейтральных соединений.

57. Экстракция ионных ассоциатов.

58. Экстракция комплексных металлокислот.

59. Электрохимические методы разделения и концентрирования. Основы варианта. Характеристика и применение в анализе.

60. Капиллярный электрофорез. Количественные характеристики метода.

Блок-схема прибора. Способы детектирования веществ. Качественный и количественный анализ.

61. Мицеллярная электрокинетическая хроматография. Особенность метода. Количественные характеристики эффективности и селективности разделения.

62. Общая характеристика дистилляционных методов разделения и концентрирования. Количественные характеристики. Области применения.

63. Кристаллизационные методы разделения и концентрирования.

Управляемая кристаллизация и зонная плавка.

64. Пробирная плавка. Характеристика и области применения метода.

65. Отгонка после химических превращений. Особенности метода.

Применение в анализе

66. Радиационные и безызлучательные переходы. Время жизни возбужденного состояния.

67. Правила отбора при электронных переходах, интеркомбинационный и альтернативный запреты.

68. Типы излучательных и типы безызлучательных переходов в молекулярных спектрах. Безызлучательные переходы, совершаемые без изменения энергии.

69. Критерии отнесения полос в молекулярных спектрах к п и типам переходов.

70. Сравнение ранних и современных теорий цветности

71. Внутримолекулярные и межмолекулярные факторы, влияющие на положение полосы в спектре.

72. Типы межмолекулярных взаимодействий в растворе и их влияние на цвет и спектр молекул.

73. Связь основных оптических величин (пропускание, коэффициент пропускания, оптическая плотность, молярный коэффициент поглощения).

74. Основные законы поглощения света и причины отклонений от законов.

75. Виды отклонений от основного закона поглощения света и их причины.

76. Выбор оптимальных условий измерения сигнала в молекулярной спектрометрии (выбор светофильтра, длины волны измерения).

77. Способы повышения чувствительности и снижения предела обнаружения в молекулярной спектроскопии: инструментально-компьютерные и химические.

78. Сравнительная характеристика воспроизводимости методов определения концентрации вещества в методах молекулярной спектрометрии.

79. Основные законы и закономерности люминесценции, её преимущества перед абсорбционным методом

80. Классификация методов атомной спектроскопии, основанная на поглощении и излучении света и энергии электронного перехода. Виды взаимодействия света с веществом атомного строения и соответствующие им методы анализа.

81. Сравнительная характеристика методов атомной абсорбционной и эмиссионной спектрометрии.

ТЕМЫ РЕФЕРАТОВ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ

1. Обменная экстракция как метод разделения и концентрирования.

2. Экстракционная хроматография ионов переходных металлов.

3. Лиганднообменная хроматография в анализе биополимеров.

4. Аффинная хроматография как метод определения белков и пептидов.

5. Тонкослойная хроматография в организованных средах на основе циклодекстринов в анализе энантиомеров.

6. Электрофоретическое определение лекарственных препаратов в биологических объектах.

7. Электрокинетическая мицеллярная хроматография как метод анализа фармацевтических препаратов.

8. Капиллярный гель-электрофорез в анализе нуклеиновых кислот и их производных.

9. Обращенно-фазовая жидкостная хроматография как метод определения стероидных гормонов.

10. Капиллярный зонный электрофорез как метод определения химических форм ионов металлов.

11. Хроматомасс-спектрометрия как метод структурной химии.

12. Определение мужских половых гормонов методами колоночной жидкостной хроматографии.

13. Определение женского полового гормона прогестерона методом ВЭЖХ.

14. Масс-спектрометрический анализ микроорганизмов.

15. Составление пептидных карт методом хроматомасс-спектрометрии.

16. Возможности масс-спектрометрического анализа в промеотике.

17. Сравнительная характеристика методов определения концентрации вещества в методах молекулярной спектрометрии.

18. Сравнительная характеристика методов определения концентрации элементного состава в методах атомной спектрометрии.

19. Использование основного закона для расчета характеристик поглощения света

20. Расчет положения линии в спектре и расчет концентрации по аналитическим данным методов атомно-эмиссионной спектрометрии.

21. Пламенная атомная спектрометрия сравнение методов, основанных на поглощении и эмиссии излучения

22. Факторы, влияющие на чувствительность методов молекулярной спектрометрии.

23. Факторы, влияющие на чувствительность методов атомноабсорбционной спектрометрии.

24. Факторы, влияющие на чувствительность методов атомно-эмиссионной спектрометрии.

25. Внелабораторные метода спектрометрии.

7. Данные для учета успеваемости студентов в БАРС Таблица 1.2 Таблица максимальных баллов по видам учебной деятельности.

–  –  –

Программа оценивания учебной деятельности студента Лекции 0-14 баллов (оценивается посещаемость и работа на лекции) Лабораторные занятия 0-40 (оценивается самостоятельность при выполнении работы, грамотность в оформлении лабораторной работы, правильность выполнения химических операций) Самостоятельная работа 0-16 баллов (оценивается подготовка к лабораторным работам – максимум 10 баллов, реферат – максимум 6 баллов) Промежуточная аттестация 0-30 баллов

Промежуточная аттестация проводится в виде устного экзамена:

ответ на «отлично» оценивается от 25 до 30 баллов;

ответ на «хорошо» оценивается от 18 до 24 баллов;

ответ на «удовлетворительно» оценивается от 11 до 17 баллов;

ответ на «неудовлетворительно» оценивается от 0 до 10 баллов.

Таким образом, максимально возможная сумма баллов за все виды учебной деятельности студента за 8 семестр по дисциплине «Физико-химический анализ природных и техногенных процессов» составляет 100 баллов.

–  –  –

8. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины (модуля).

а) основная литература:

1. Основы молекулярной спектроскопии [Текст] : учеб. пособие / Ю. А. Пентин, Г. М. Курамшина. - Москва : Мир : БИНОМ. Лаб. знаний, 2008. - 398 с.

Экземпляры всего: 56

2. Аналитическая химия [Текст] : сб. вопросов, упражнений и задач : учеб.

пособие / В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина ; под ред. В. П.

Васильева. - 4-е изд., стер. - Москва : Дрофа, 2006. - 318, [2] с. Экземпляры всего: 76

3. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / А. Н. Трифонова. - Минск:

Вышэйшая школа, 2013. 160 с. (ЭБС "АЙБУКС")

б) дополнительная литература:

1. Аналитическая химия [Текст] : учеб. для студентов вузов : в 3 т. / под ред. Л.

Н. Москвина. - Москва : Изд. центр "Академия", 2008 - 2010. Экземпляры всего:

2. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] :

учебник : в 2 т. / под ред. А. А. Ищенко. - 2-е изд., испр. - Москва : Изд. центр "Академия", 2012. Экземпляры всего: 8

3. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии [Текст] :

учебник / Л. Н. Москвин, О. В. Родинков. - Долгопрудный : Интеллект, 2011. с. Экземпляры всего: 20

в) Интернет-ресурсы по теме дисциплины:

образовательный портал http://window.edu.ru/window/catalog?p_rid=4803 «Аналитическая химия» http://www.wssanalytchem.org/default.aspx__.

9. Материально-техническое обеспечение дисциплины (модуля)

1. Слайды, рисунки, схемы по темам лекций.

2. Аппаратура:

1. Оверхед-проектор и прозрачные пленки.

2. Информационные проспекты современного хроматографического, спектроскопического и экстракционного оборудования различных фирм.

3. Современное мультимедийное оборудование.

4. Персональный компьютер.

5. Хроматографы: хроматограф жидкостной “Стайер UV/VIS” фирмы “Аквилон” с фотометрическим и флуориметрическим детекторами;

хроматограф жидкостной “Миллихром-4”; газовый хроматограф “Кристалл М”, денситометр “Сорбфил” для количественной тонкослойной хроматографии в УФ и видимой областях спектра с механическим аппликатором (для экскурсий бакалавров в лабораторию Центра коллективного пользования).

6. Спектрофотометры: Шимадзу 1800; СФ-46; КФК-2; КФК-3;



Похожие работы:

«Самообследование муниципального казенного учреждения дополнительного профессионального образования городского центра информатизации "Эгида" города Новосибирска проведено на основании приказа директора от 1 апреля 2016 года "Об организации и проведении самообследования...»

«Вычислительные методы в дискретной математике 131 поиска, соответствующую данному решению, будем называть m -ветвью. Следующая вершина m -ветви помечается переменной xm1. Данная вершина является корнем дерева поиска для системы неравенств, полученной из (1) подстановкой xm = m. Если хотя бы одно из неравенств...»

«АНАЛИЗ ПАРАМЕТРОВ ВЫЧИСЛИТЕЛЬНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА ПО РАССЕЯНИЮ ЭМВ ОТ ВРАЩАЮЩЕГОСЯ ЦИЛИНДРА Зейде К. М. Уральский федеральный университет, ИРИТ-РТФ, кафедра высокочастотных средств радиосвязи и телевидения, zeidek@yandex.ru В...»

«УДК 004.771 С.П. Хабаров ОРГАНИЗАЦИЯ ГЕТЕРОГЕННЫХ ЛВС С ТЕРМИНАЛЬНЫМ ДОСТУПОМ МЕЖДУ ЕЕ УЗЛАМИ Введение. Организация современных локальных вычислительных сетей (ЛВС) требует включения в их состав разных классов вычислитель...»

«Второй (заключительный) этап XIX олимпиады школьников "Шаг в будущее" для 8-10 классов по образовательному предмету "Информатика", 8 класс, весна 2017 г. Вариант №1 Задание 1 (10 баллов) Рассчитать значение выражения: 10010100011110001110001101012+266531618+11AB2116. Ответ записать в четверичной системе счисления. Ответ обосновать. Задание 2 (15...»

«Информатика, вычислительная техника и инженерное образование. – 2015. № 1 (21) УДК 378.1 Г.А. Краснощекова, В.И. Писаренко ПРЕЕМСТВЕННОСТЬ В ОБУЧЕНИИ – ОДИН ИЗ ФАКТОРОВ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ЯЗЫКОВОЙ ПОДГОТОВКИ В ВУЗЕ В данной статье представлена реализация преемственной модели обучения иностранным языкам. О...»

«Очный заключительный этап III Всероссийской заочной олимпиады школьников по программированию Московская олимпиада по информатике www.olympiads.ru Первый тур Москва, 8-9 м...»

«XXVIII Всероссийская олимпиада школьников по информатике, заключительный этап Казань, второй тур, четверг, 7 апреля 2016 года Общая информация по задачам второго тура Доступ к результатам проверки решений задач во время тура Во всех задачах вы можете неограниченное число раз запрашивать результат окончательной п...»

«1 СОДЕРЖАНИЕ Введение 4 Лабораторная работа №1.Табличный процессор MicrosoftExcel. Лабораторная работа №2.Текстовый процессорMicrosoftWord. Лабораторная работа №3.СУБД ACCESS. Лабораторная работа №4.MS Windows. 18 Рекомендуемая литература 22 Введение В ходе освоения студентами направления подготовки "Прикладная информатика"...»

«Электронный журнал: наука, техника и образование УДК 536.24 А.К. Горбунов Н.В. Кирюхина ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ТЕПЛООТДАЧИ С ПОВЕРХНОСТИ ЦИЛИНДРИЧЕСКОЙ ТРУБЫ В УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОМ ЭКСПЕРИМЕНТЕ С ЭЛЕМЕНТАМИ К...»

«УДК 528.946 ГЕОИНФОРМАЦИОННОЕ КАРТОГРАФИРОВАНИЕ АРЖААННОГО КОМПЛЕКСА "ЧОЙГАНСКИЕ МИНЕРАЛЬНЫЕ ВОДЫ" Ольга Дмитриевна Аюнова ФГБУН Тувинский институт комплексного освоения природных ресурсов СО РАН, 667007, Россия, Республика Тыва, г. Кызыл, ул. Интернацион...»








 
2017 www.ne.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные матриалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.