WWW.NET.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Интернет ресурсы
 

«Лабораторный практикум по курсу «ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА» для студентов 3 курса специальности 020801 – «Экология» Составитель: ст. преподаватель кафедры ХиЭ Петухова ...»

Федеральное агентство по образованию

Федеральное государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого

Факультет естественных наук и природных ресурсов

Кафедра химии и экологии

Лабораторный практикум по курсу

«ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»

для студентов 3 курса

специальности 020801 – «Экология»

Составитель: ст. преподаватель кафедры ХиЭ

Петухова Е.А.

Великий Новгород 1 Фотометрическое определение железа, никеля, кобальта и меди (при их совместном присутствии в растворе) в условиях предварительного разделения путем ионного обмена

1.1 Разделение смеси металлов при помощи ионного обмена Аналитическое применение ионного обмена связано с прогнозированием условий разделения близких по свойствам ионов. Для этого используют коэффициенты распределения ионов между ионитами и растворами или концентрационные константы обмена ионов. Разделение смеси ионов, а также концентрирование их осуществляют как с помощью катионитов, так и с помощью анионитов. В лабораторной практике применяют сильнокислотные катиониты, обладающие высокой обменной емкостью или высокоосновные аниониты.

Разделение катионов может быть основано на различной сорбируемости их тем или иным анионитом. Катионы Fe3+, Cu2+, Co2+ образуют в солянокислых растворах хлоридные анионные комплексы [FeCl4]-,[CuCl4]2-, [CoCl4]2-, поглощаемые анионообменными смолами. Катион Ni2+ хлоридного анионного комплекса не дает и анионитом не сорбируется. Катионы Fe3+, Cu2+, Co2+ разделяются путем последовательного промывания колонки соляной кислотой различной концентрации.



Приборы и реактивы: колонка;

анионит марки АВ – 17 или АВ – 16;

колбы для сбора фильтратов (4 шт. на 50 – 100 мл);

соляная кислота различной концентрации (8 н., 4 н.,2 н., 0,1 н.);

диметилглиоксим (реактив Чугаева) - 1 % - ный спиртовой раствор;

роданид калия или аммония – 10 % - ный раствор;

диэтилдитиокарбаминат натрия или диэтилдитиокарбаминат свинца – 1 % - ный раствор.

1.1.1 Отделение никеля Ход определения. Заполните колонку воздушно – сухим анионитом АВ – 17 или АВ – 16 в Cl – форме (диаметр зерен 0,5 – 1,0 мм, высота слоя смолы 10 – 12 см). Промойте колонку под тягой 30 мл 8 н. соляной кислоты (х.ч.) и внесите в нее 5 мл анализируемого раствора (обязательно также 8 н. по HCl), содержащего смесь катионов в тех или иных количествах. После этого откройте кран и промывайте колонку 8 н. соляной кислотой для извлечения никеля, не образующего хлоридных комплексов и не сорбируемого анионитом.

Скорость промывания колонки – 20 – 30 капель в минуту. Фильтрат собирается в колбу или в мерный цилиндр для последующего количественного определения никеля. Также необходимо сделать пробу на полноту вымывания никеля с диметилглиоксимом.

1.1.2 Отделение кобальта Ионы железа, кобальта и меди в концентрированной соляной кислоте образуют комплексы, которые совместно сорбируются анионитом. Однако устойчивость комплексов неодинакова. Менее прочным из вышеперечисленных комплексов является комплекс кобальта, далее комплекс меди и самым устойчивым является комплекс железа. На данном свойстве и основаны последующие отделения ионов металлов.

Ход определения. Промывайте колонку 4 н. соляной кислотой, в которой отрицательно заряженные хлоридные комплексы кобальта разрушаются. Скорость промывания колонки

– 20 – 25 капель в минуту. Фильтрат собирается в колбу для дальнейшего определения кобальта. Необходимо проверить полноту вымывания кобальта реакцией с роданидом аммония или калия.

1.1.3 Отделение меди Ход определения. Промывайте колонку 2 н. соляной кислотой, в которой комплексы меди разрушаются. Скорость промывания колонки – 20 – 30 капель в минуту. Фильтрат собирается в колбу для дальнейшего количественного определения меди. Полноту вымывания меди можно проверить с помощью диэтилдитиокарбамината натрия или диэтилдитиокарбамината свинца.

1.1.4 Отделение железа Ход определения. Железо элюируйте из колонки 0,1 н. соляной кислотой (или водой), собирая фильтрат в колбу. К отдельным порциям фильтрата прибавьте роданид калия или аммония для проверки полноты вымывания железа. Процесс элюации можно считать законченным, когда капли фильтрата перестанут давать розовую окраску с реактивом.

1.2 Фотометрическое определение ионов исследуемых металлов

Выполнение работы по определению ионов состоит из трех обязательных этапов:

А) выбор кюветы и светофильтров, Б) построение калибровочного графика и В) подготовка и анализ исследуемого раствора.

А) Для выбора оптимальных условий определения того или иного иона снимают кривые светопоглощения данного раствора при различных длинах волн в кюветах с различной толщиной светопоглощающего слоя (при этом лучше использовать стандартный раствор с наибольшей концентрацией иона). Далее строится график зависимости оптической плотности раствора – D от длины волны – l и производится выбор длины волны и выбор кюветы.

Б) Для построения калибровочного графика используется стандартный раствор соли определяемого иона и растворы, полученные путем разбавления стандартного. В эти растворы добавляется определенный реагент, придающий окраску растворам. Все растворы фотометрируют в выбранной кювете и при выбранной длине волны. Далее строится калибровочный график – график зависимости оптической плотности растворов – D от концентрации иона – С, мг/мл.

В) Подготовка исследуемого раствора к анализу сводится обычно к разбавлению или концентрированию раствора и добавлению соответствующих реагентов. Этот процесс обычно индивидуален для каждого определяемого иона и описан в соответствующих разделах.

1.2.1 Определение никеля Определение кобальта основано на образовании розово – красного диметилглиоксиматного комплекса с никелем. Окраска этого комплекса достаточно устойчива, что позволяет определять никель в концентрациях 0,01 - 0,1 мг/мл Реактивы, посуда и приборы: Хлорида никеля NiCl2*6H2O стандартный раствор c содержанием иона никеля – 0,1 мг/мл раствора. Готовится путем растворения рассчитанной навески в 8 н. соляной кислоте;

Концентрированный раствор аммиака;

Насыщенный водный раствор брома;

Диметилглиоксима спиртовой раствор 1% - ный.

Кислота соляная – 8 н.;

Мерные колбы на 100 мл – 7 шт., пипетки на 25,10 и 5 мл;

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Перед определением концентрации никеля в исследуемой смеси необходимо построить калибровочный график. В 6 мерных колб при помощи пипетки отмеряются соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 3 мл стандартного раствора соли никеля. В каждую из колб прибавьте 5 капель свежеприготовленной бромной воды, далее по каплям концентрированный аммиак до обесцвечивания бурой окраски бромной воды 3 капли избытка. Наконец, прилейте 0,5 – 1,0 мл спиртового раствора диметилглиоксима и колбы доведите до метки водой. Приготовленные растворы фотометрируют при выбранной длине волны.

Строят калибровочный график в координатах: D – CNi, мг/мл.

В мерную колбу на 50 мл вносят исследуемый раствор в таком объеме, чтобы он содержал от 0,01 до 0,1 мг никеля. Далее вводят 5 капель бромной воды, концентрированный аммиак до ее обесцвечивания и 3 капли избытка, 0.5 – 1,0 мл диметилглиоксима и, если это необходимо, доводят водой до метки. Исследуемый раствор фотометрируют в тех же условиях. Зная величину оптической плотности исследуемого раствора, по графику находят концентрацию иона никеля (в мг/мл). Конечная концентрация иона никеля рассчитывается с учетом всех проведенных разбавлений или концентрирований.

1.2.2 Определение кобальта Определение кобальта основано на образовании синего роданидного комплекса – [Co(SCN)4]2-. Окраска этого комплекса достаточно устойчива, что позволяет определять кобальт даже в небольших концентрациях.

Реактивы, посуда и приборы: Сульфата кобальта CoSO4 * 7H2O стандартный раствор c содержанием иона кобальта – 0,1 мг/мл раствора. Готовится путем растворения рассчитанной навески в 4 н. соляной кислоте;

Роданид калия - КSCN;

Ацетон;

Кислота соляная – 4 н.;

Мерные колбы на 50 мл – 7 шт., пипетки на 10 и 5 мл;

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Перед определением концентрации кобальта в исследуемой смеси необходимо построить калибровочный график. В 6 мерных колб при помощи пипетки отмеряются соответственно 25, 20, 15, 10, 5 3 мл стандартного раствора соли кобальта. В каждую из колб прибавьте по 1 г сухого роданида калия (ему необходимо дать раствориться) и по 5 мл чистого ацетона далее колбы доводятся до метки 4 н. соляной кислотой. Далее приготовленные растворы фотометрируют при выбранной длине волны. Строят калибровочный график в координатах: D - CСо, мг/мл.





В мерную колбу на 50 мл вносят исследуемый раствор в таком объеме, чтобы он содержал от 0,01 до 0,5 мг кобальта. Далее вносят 1 г роданида калия, 5 мл чистого ацетона и доводят, если это необходимо, 4 н. соляной кислотой до метки. Исследуемый раствор фотометрируют в тех же условиях. Зная величину оптической плотности исследуемого раствора, по графику находят концентрацию иона кобальта (в мг/мл). Конечная концентрация иона кобальта рассчитывается с учетом всех проведенных разбавлений или концентрирований.

1.2.3 Определение меди Определение меди основано на образовании интенсивно - синего аммиачного комплекса – [Cu(NH3)4]2+. Окраска этого комплекса достаточно устойчива, что позволяет проводить анализ при любых условиях.

Реактивы, посуда и приборы: Сульфата меди CuSO4 * 5H2O стандартный раствор c содержанием иона меди – 1 мг/мл раствора. Готовится путем растворения рассчитанной навески в небольшом количестве 2 н. соляной кислоты с последующем доведении водой до метки;

Аммиака раствор разбавленный 1: 3 - NH4OH;

Кислота соляная – 2 н.;

Мерные колбы на 50 мл – 7 шт., пипетки на 10 и 5 мл;

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Перед определением концентрации меди в исследуемой смеси необходимо построить калибровочный график. В 6 мерных колб при помощи пипетки отмеряются соответственно 25, 20, 15, 10, 5 3 мл стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавляют по 10 мл разбавленного раствора аммиака и доводят до метки водой. Далее приготовленные растворы фотометрируют при выбранной длине волны. Строят калибровочный график в координатах: D - CСu, мг/мл.

В мерную колбу на 50 мл вносят исследуемый раствор в таком объеме, чтобы он содержал от 0,01 до 0,5 мг меди. Далее вносят 10 мл разбавленного раствора аммиака и, если это необходимо, доводят водой до метки. Исследуемый раствор фотометрируют в тех же условиях. Зная величину оптической плотности исследуемого раствора, по графику находят концентрацию иона меди (в мг/мл). Конечная концентрация иона меди рассчитывается с учетом всех проведенных разбавлений или концентрирований.

1.2.4 Определение железа Определение железа основано на образовании кроваво – красного роданидного комплекса – [Fe(SCN)6]3-. Окраска этого комплекса достаточно устойчива, что позволяет определять железо даже в небольших концентрациях.

Реактивы, посуда и приборы: Квасцов железоаммонийных NH4Fe(SO4)2*12H2O стандартный раствор c содержанием иона железа – 0,01 мг/мл раствора. Готовится путем растворения рассчитанной навески в воде;

Роданид калия - КSCN 20 % - ный раствор;

Кислота азотная – 1 н.;

Мерные колбы на 100 мл – 7 шт., пипетки на 25, 10 и 5 мл;

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Перед определением концентрации железа в исследуемой смеси необходимо построить калибровочный график. В 6 мерных колб при помощи пипетки отмеряются соответственно 25, 20, 15, 10, 5 3 мл стандартного раствора соли железа, для подавления гидролиза надо также добавить по 5 капель азотной кислоты. В каждую из колб прибавьте по 5 – 10 мл раствора роданида калия и довести до метки водой. Далее приготовленные растворы фотометрируют при выбранной длине волны. Строят калибровочный график в координатах: D – CFe, мг/мл.

В мерную колбу на 100 мл вносят исследуемый раствор в таком объеме, чтобы он содержал от 0,01 до 0,5 мг железа. Далее вносят 10 мл раствора роданида калия и доводят, если это необходимо, водой до метки. Исследуемый раствор фотометрируют в тех же условиях. Зная величину оптической плотности исследуемого раствора, по графику находят концентрацию иона железа (в мг/мл). Конечная концентрация иона железа рассчитывается с учетом всех проведенных разбавлений или концентрирований.

2 Разделение меди и железа с помощью бумажной хроматографии

Разделение смеси веществ или ионов с помощью хроматографии на бумаге основано на различной скорости движения компонентов, которую характеризуют через коэффициент распределения – Rf. Rf вычисляется по следующей формуле:

Rf = h, h1 где h – расстояние, пройденное зоной иона по бумаге;

h1 – расстояние, пройденное растворителем.

Коэффициент распределения для каждого иона величина постоянная, не зависящая от присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан ион. Однако, эта величина зависит от состава и свойств используемого растворителя, а также от сорта хроматографической бумаги. Чем больше величина Rf, тем быстрее и дальше продвигается катион по бумаге и тем лучше отделяется он от другого катиона с низким значением коэффициента распределения.

Реактивы, посуда. Микропипетки, фильтр «синяя лента», кристаллизатор, эксикатор, тигль на 10 мл, стеклянный пульверизатор, 10 % - ный раствор К4[Fe(CN)6].

Ход определения. На центр фильтра (фильтр «синяя лента», диаметр 12,5 см) нанесите каплю (0,05 мл) исследуемого раствора, содержащего катионы железа и меди (в количестве примерно 20–50 мг каждого). Положение образовавшегося пятна зафиксируйте простым карандашом, дайте фильтру высохнуть. Затем поместите его сначала в тигль, следя за тем, чтобы « фитиль »фильтра был погружен в растворитель, затем в кристаллизатор, а далее в эксикатор (хроматографическую камеру). В качестве растворителя используется смесь из 90% этилового спирта и 10% 5 н. соляной кислоты (по объему); соляную кислоту добавляют к органическому растворителю, чтобы предотвратить адсорбцию ионов бумагой. Закройте эксикатор крышкой и, заметив время, оставьте на 3–4 часа для размывания первичной хроматограммы растворителем. После этого достаньте фильтр из эксикатора, отметьте карандашом границы фронта растворителя и дайте растворителю испариться.

Для проявления зон локализации ионов Fe3+ и Cu2+ опрысните фильтр 10%-ным раствором K4[Fe(CN)6] из стеклянного пульверизатора. В результате на хроматограмме проявляется синяя кольцевая зона Fe4[Fe(CN)6]3, и коричневая кольцевая зона Cu2 [Fe(CN)6].

Вычислите по приведенной выше формуле величины распределения Rf для катионов Fe3+ и Cu2+. Началом пути обоих катионов считайте наружную границу первоначального пятна, а концом пути – наружные границы образовавшихся после проявления кольцевых зон ионов. Расстояние, пройденное фронтом растворителя, считайте от центра хроматограммы, т. е. от центра фильтра.

3 Ионообменное разделение железа и меди и их фотометрическое определение С помощью катионита можно разделить медь и железо, предварительно переведя их в комплексные ионы с противоположными знаками заряда: медь – в аммиакат Cu(NH3)42-, железо – в трисульфосалицилат Fe(SSal)36-. При пропускании смеси через катионит в NH4+ - форме, положительно заряженные комплексные ионы меди поглощаются, а ионы трисульфосалицилата железа проходят в фильтрат, где их определяют фотометрическим способом. Ионы меди затем элюируют хлороводородной кислотой и определяют в фильтрате по реакции с аммиаком.

Реактивы, посуда, аппаратура.

Стандартный раствор соли меди с содержанием меди 2 мг/мл;

Стандартный раствор соли железа с содержанием железа 0,1 мг/мл;

Аммиак NH3 – 5 – и 25 % - е растворы;

Хлороводородная кислота HCl - 2М раствор;

Сульфосалициловая кислота С7Н6О6S – 10 % - ный раствор;

Мерные колбы на 250 и 50 мл;

Пипетки на 25 мл;

Стаканы химические на 100 мл;

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК – 56 М;

Хроматографическая колонка (d = 15 мм, l = 300 мм) с 10 г катионита КУ – 2 в Н – форме.

1 Подготовка катионита к работе. Для переведения катионита в Н – форму через колонку пропускают 200 мл 2 М раствора HCl со скоростью 2 – 3 капли в сек. Затем отмывают катионит от кислоты водой (скорость 10 кап/сек). Степень отмывки контролируют периодически, отбирая на предметное стекло 1 каплю вытекающего из колонки раствора и проводя пробу с помощью метилового оранжевого. Надо следить, чтобы над слоем катионита все время находилась жидкость. Для переведения катионита из Н – формы в NH4 – форму через катионит пропускают 100 мл 5 % - ного раствора аммиака. Фильтрат отбрасывают, а над катионитом оставляют небольшой слой раствора аммиака.

2 Разделение смеси катионов. Анализируемый раствор помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают туда 30 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют 20 мл 25 % - ного раствора аммиака. Полученную смесь пропускают через подготовленный катионит со скоростью 2 капли в 1 сек. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл. После прохождения через колонку всей смеси для полного вымывания железа пропускают через катионит порциями по 10 – 15 мл 200 мл промывной жидкости (20 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 20 мл концентрированного NH3 и 160 мл воды). Промывным раствором дважды ополаскивают стакан, в котором находилась анализируемая смесь, и пропускают промывные воды через колонку. Вытекающий из колонки раствор собирают в ту же мерную колбу, пока объем не будет доведен до метки. После этого тщательно перемешивают раствор и сохраняют его для определения железа (фильтрат 1), катионит промывают 100 мл воды, фильтрат отбрасывают. Затем извлекают медь, пропуская через катионит 250 мл хлороводородной кислоты порциями по 10 – 15 мл. Фильтрат 2 собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводя объем раствора в колбе водой до метки. Катионит отмывают от кислоты 200 мл воды; он остается в Н – форме и может быть использован для дальнейшей работы.

3 Определение железа в фильтрате 1. Из мерной колбы, содержащей фильтрат 1, отбирают пипеткой 25 мл раствора и переносят в мерную колбу на 50 мл. Доводят раствор до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно воды при 400 – 420 нм (величину кюветы подбирают так, чтобы оптическая плотность была равна 0,4 – 0,5). Далее строят калибровочный график для определения железа. Для этого берут 3 – 4 аликвоты стандартного раствора железа, помещают в мерные колбы на 50 мл, куда добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 4 мл 25 % - ного раствора аммиака и воду до метки. Перемешивают растворы и измеряют оптическую плотность стандартных растворов железа. Аликвоты выбирают таким образом, чтобы оптическая плотность стандартных растворов была как меньше, так и больше оптической плотности исследуемого раствора. По полученным данным строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – содержание железа, мг и, пользуясь им, рассчитывают массу железа в анализируемой смеси в граммах.

4 Определение меди в фильтрате 2. Из мерной колбы, содержащей фильтрат 2, отбирают пипеткой 25 мл и переносят в мерную колбу на 50 мл. Добавляют 15 мл 25 % ного раствора аммиака, доводят раствор до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 610 – 620 нм, подбирая кювету так же, как это было указано для определения железа. Для построения калибровочного графика отбирают 3 – 4 аликвоты стандартного раствора меди в мерные колбы на 50 мл, добавляют туда по 15 мл 25 % - ного раствора аммиака, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность стандартных растворов. Аликвоты выбирают так же, как это описано для железа. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – содержание меди, мг и рассчитывают массу меди в анализируемой смеси в граммах.

4 Определение бора в природных водах Метод основан на измерении интенсивности окраски комплекса бора с карминовой кислотой, который поглощает свет при 585 нм (максимум поглощения раствора карминной кислоты приходится на 520 нм). Реакция протекает в среде концентрированной серной кислоты. Содержание бора находят путем сравнения оптической плотности исследуемого и стандартного раствора, имеющего концентрацию бора, близкую к определяемой.

Реактивы, посуда, аппаратура.

Кармин С22Н20О13 – 0,025 % - ный раствор, который готовится на концентрированной серной кислоте;

Стандартный раствор бора: борную кислоту массой 0,2857 г помещают в колбу на 500 мл, растворяют в воде и доводят водой до метки (раствор А). Разбавленный стандартный раствор (раствор Б) готовят разбавлением раствора А в 10 раз водой. Он содержит 10 мкг/мл бора;

Колба мерная на 500 мл;

Пипетки на 1 и 10 мл;

Фотоэлектроколориметр любого типа.

1 Фотометрирование исследуемого раствора. Аликвоту 1 мл исследуемой воды, содержащей бор в пределах 1 – 10 мг/л, помещают пипеткой в пробирку, добавляют 2 – 3 капли концентрированной серной кислоты и 10 мл раствора кармина. Тщательно перемешивают, охлаждают и через 45 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при 585 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (Ах). В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду, в которую добавляют все указанные выше реактивы.

2 Фотометрирование стандартного раствора сравнения. В пробирку помещают определенный объем (в пределах 0,2 – 1,0 мл) стандартного разбавленного раствора бора (раствор Б), добавляют все реактивы, указанные выше, и фотометрируют раствор в тех же условиях. Записывают значение Аст. Если оптическая плотность стандартного раствора отличается от оптической плотности исследуемого раствора больше чем на 20 %, повторяют опыт со стандартным раствором, изменив в ту или иную сторону его аликвоту. По данным измерений рассчитывают массу бора в пробе в мг.

5 Определение содержания нитрата в растворе

Ионообменное определение концентрации солей основано на пропускании анализируемого раствора через колонку Н – катионита с последующим промыванием водой и титрованием кислого фильтрата раствором щелочи. Оно наиболее целесообразно при определении таких анионов, содержание которых трудно определить другими методами.

При пропускании раствора нитрата через колонку Н – катионита ионы металла обмениваются на эквивалентное количество ионов водорода:

RH + Nа+ = RNa + H+ или RH + NaNO3 = RNa + HNO3 Иначе говоря, количество азотной кислоты в фильтрате после катионирования строго эквивалентно количеству нитрата. Поэтому, оттитровав раствор щелочью, можно вычислить содержание в нем азотной кислоты, а, следовательно, и нитрата того или иного металла.

Реактивы, посуда, аппаратура: катионит КУ – 2 или КУ -1;

Пипетка на 20 мл; конические колбы для сбора фильтрата и для титрования на 100 мл Раствор NaOH - 0,1 н. раствор;

Метиловый оранжевый или метиловый красный;

Соляная кислота – 4 н. раствор.

Ход определения: 20 мл исследуемого раствора помещают в колонку Н – катионита (высота слоя смолы – 10 см; внутренний диаметр колонки – 1 см) и пропускают через колонку со скоростью около 2 мл в мин. Вытекающий из колонки фильтрат собирают в коническую колбу для титрования. Также необходимо промыть колонку 3 раза порциями воды по 10 мл, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Далее колонку нужно регенерировать, пропустив через катионит 40 мл 4 н. соляной кислоты и промыв водой до нейтральной реакции. Азотнокислый раствор, полученный после пропускания нитрата через катионит, оттитровывается 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии одного из индикаторов. Титрование повторяют 2 – 3 раза и находят средний объем щелочи, пошедшей на титрование.

Количество мг нитрата в 100 мл исследуемого раствора вычисляется по формуле:

Q = Cн V 5, где Cн - нормальная концентрация раствора NaOH; V – объем раствора NaOH, израсходованный на титрование фильтрата после катионирования 1/5 части исследуемого раствора, мл; 5 – коэффициент для пересчета на весь объем исследуемого раствора.

6 Определение концентрации вольфрамат – ионов кинетическим методом Метод основан на каталитическом действии ионов вольфрама в реакции окисления иодид – ионов перекисью водорода. Реакция протекает согласно уравнению:

I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O.

В отсутствие катализатора реакция протекает медленно. В присутствии катализатора – H2WO4 или H2MoO4 скорость реакции резко возрастает. Связь между скоростью реакции и концентрациями реагирующих веществ можно представить следующим образом:

х = С Н 2О 2 СW (VI ) (C I x), где t х – концентрация выделившегося йода;

СН2О2 – концентрация перекиси водорода;

СW(VI) – концентрация вольфрама (VI);

СI- - начальная концентрация иодида.

В присутствии крахмала возможно количественное определение выделяющегося иода и последующее определение вольфрамат – ионов.

Реактивы, посуда, аппаратура: соляная кислота – 1 М раствор;

Стандарт. раствор вольфрамата натрия с концентрацией вольфрамат – ионов 10-6 М;

Раствор перекиси водорода – 0,01 М;

Раствор иодида калия – 0,005 М;

Раствор крахмала – 0,2 % - ный раствор;

Мерные колбы на 50 мл – 7 шт.;

Пипетки на 5 и 10 мл;

Секундомер;

Фотоэлектроколориметр.

Ход работы. Перед определением остаточного содержания иодид – ионов необходимо построить калибровочный график. В 6 мерных колб при помощи пипетки отмеряются соответственно 20, 15, 10, 5, 3 и 2 мл стандартного раствора вольфрамата натрия. В каждую из колб прибавляют по 5 мл 1 М раствора соляной кислоты, 5 мл 0,005 М раствора иодида калия, далее до 35 – 40 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 5 капель свежеприготовленного 0,2 % - ного раствора крахмала и (после перемешивания) 5 мл 0,01 М раствора перекиси водорода. Прибавляя перекись водорода в одну из колб, запускают секундомер. Объем раствора доводят до метки и, перемешав, часть раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра (толщина слоя 5 см). Каждую минуту измеряют оптическую плотность раствора при выбранной длине волны (в течение 10 мин). В процессе измерений температура раствора должна сохраняться постоянной, причем она не должна быть выше 23 и ниже 18оС. Строят калибровочный график в координатах: D –, мин. Находят тангенс угла наклона полученной прямой. Такие же операции проводят со всеми остальными калибровочными растворами. По полученным величинам тангенсов наклона прямых строится калибровочный график, выражающий зависимость тангенса угла наклона прямых от концентрации вольфрамат – ионов в растворе.

В мерную колбу на 50 мл вносят исследуемый раствор в объме примерно 20 мл, вносят все необходимые реагенты и фотометрируют в тех же условиях и таким же образом. По графику находят концентрацию вольфрамат - иона. Конечная концентрация рассчитывается с учетом всех проведенных разбавлений или концентрирований.

Задачи по курсу ФХМА для допуска к лабораторному практикуму

1. Для построения калибровочного графика при нефелометрическом определении сульфат – иона 25 мл раствора H2SO4, содержащего 2,15* 10-4 г/мл SO3, поместили в мерную колбу на 100 мл и довели водой до метки. Затем в такие же мерные колбы поместили 20, 15, 10, 6 и 2 мл этого раствора, добавили реагенты, необходимые для получения устойчивой суспензии BaSO4, довели водой до метки и измерили кажущуюся оптическую плотность (Акаж) раствора в каждой колбе, получив следующие значения Акаж: 0,51; 0,62; 0,8; 0.98 и 1,15 соответственно. Пробу анализируемого раствора 50 мл разбавили в мерной колбе на 100 мл. Затем 20 мл этого раствора перенесли в мерную колбу на 100 мл, приготовили в ней суспензию BaSO4 и довели водой до метки. При измерении получили Акаж = 0,72. Определить содержание SO3 в растворе, г/л.

2. При определении железа в технической серной кислоте фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой навеску H2SO4 массой 5,1284 г количественно перенесли в мерную колбу на 100 мл, куда добавили все необходимые для получения окрашенного соединения, и довели водой до метки. Измеренная оптическая плотность этого раствора Ах оказалась равной 0,2. Для построения калибровочного графика приготовили стандартный раствор А путем растворения навески 0,421 г железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2*12Н2О в 50 мл разбавленной соляной кислоты. Из этого раствора взяли 10 мл и разбавили водой в мерной колбе на 100 мл (раствор Б). В мерные колбы на 100 мл отмерили 1; 2; 3; и 4 мл раствора Б, добавили все реактивы, необходимые для получения окрашенного комплекса, довели до метки водой и измерили оптическую плотность каждого раствора. Она оказалась равной 0,Э08; 0,18; 0,24 и 0,32 соответственно. Определите массовую долю ( в %) железа в анализируемой серной кислоте.

–  –  –

При фотометрировании анализируемого раствора получили следующие показания прибора: 46; 47; 47; 49 и 50. Обработайте статистически результаты с целью получения параметров калибровочной зависимости типа y = a + bx. Найдите концентрацию натрия в исследуемом растворе.

Вопросы для допуска к лабораторному практикуму 1 Какая область значений оптической плотности является оптимальной и почему.

2 Почему на приборах абсорбционной спектроскопии шкала значений оптической плотности неравномерна, а шкала светопропускания – равномерна. Как надо это учитывать, обсуждая точность измерений.

3 Если значение оптической плотности анализируемого раствора вышло за пределы интервала оптимальных значений, эксперимент следует повторить, изменив условия. Как следует изменить условия, чтобы добиться оптимального значения оптической плотности.

4 Как выбрать «на глаз» подходящий светофильтр для измерения оптической плотности раствора, руководствуясь только его окраской. Какой светофильтр следует использовать при фотометрировании синего раствора.

5 Всегда ли можно использовать воду в качестве нулевого раствора при измерении в оптической области спектра (200 – 12500 нм).

6 Какие методы определения концентрации веществ по светопоглощению известны. Какими из них можно пользоваться, если раствор не подчиняется закону Бугера – Ламберта - Бера.

7 В ряде случаев для построения калибровочных графиков используются имитирующие растворы. Так, для определения каротина в растениях график строят по стандартным растворам дихромата калия. Почему при разбавлении этого раствора необходимо поддерживать постоянную кислотность во всех растворах.

8 В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптической плотности. Какие приборы вам известны. Дайте принципиальную оптическую схему одного из них.

9 Почему термины «оптическая плотность» и «пропускание» в нефелометрии употребляются с определением «кажущиеся».

10 От каких экспериментальных условий зависит точность измерений оптической плотности мутных растворов 11 Какие приборы используются в нефелометрии и турбидиметрии, в чем их принципиальное различие.

12 Какой вид имеет кривая турбидиметрического титрования ионов свинца молибдатом аммония.

13 В чем различие между спектрографом, спектроскопом и спектрометром.

14 Почему метод атомно – абсорбционной спектроскопии практически не используется для определения щелочных элементов.

15 Охарактеризуйте основные узлы прибора для кондуктометрического титрования, почему электроды в ячейке должны быть жестко закреплены.

16 Какие определения невозможно выполнить методом прямой кондуктометрии: а) определение качества дистиллированной воды; б) содержания натрия и калия в морской воде; в) общего содержания примесей в технической серной кислоте; г) общего содержания солей в минеральных водах. Почему.

17 Почему в кондуктометрии редко используют окислительно-восстановительные реакции.

18 Назовите и охарактеризуйте основные узлы приборов для потенциометрического титрования.

19 Как будет меняться вид калибровочного графика в методе ионометрии в зависимости от заряда иона. Как это отразится на точности эксперимента.

20 Как можно определить концентрации компонентов смеси после их разделения методом БХ и ТСХ. Как выполняется качественный анализ смеси этими методами.

21 Какими способами проба анализируемой смеси вводится в хроматографическую установку: а) в ЖХ; б) ГХ; в) БХ.

22 Как подготовить ионообменную смолу к работе.

23 Почему в кинетических методах наиболее часто используются каталитические реакции, в которых определяемое вещество является катализатором.

24 Какие физико-химические методы чаще всего применяют для регистрации скорости индикаторных реакции и почему.



Похожие работы:

«РОССИЙСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им.Н.И.ПИРОГОВА МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ КАФЕДРА МОЛЕКУЛЯРНОЙ ФАРМАКОЛОГИИ И РАДИОБИОЛОГИИ ИМ. АКАДЕМИКА П.В.СЕРГЕЕВА ПРАКТИКУМ ПО РАДИОБИОЛОГИИ ЧАСТЬ 1 РЕГИСТРАЦИЯ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ. ФИ...»

«ДОГОВОР БЕЗВОЗМЕЗДНОГО П О ЛЬЗОВА НИ Я НЕЖИЛЫМ ПОМЕЩЕНИЕМ, ЗАКРЕПЛЕННЫМ НА ПРАВЕ ОПЕРАТИВНОГО УПРАВЛЕНИЯ ЗА ГО С У Д А РС Т В Е Н Н Ы М УЧРЕЖДЕНИЕМ ГОРОДА МОСКВЫ город Москва Государственное бюджетное образовательное учреждение города Москвы с...»

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ БИОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ Кафедра физиологии человека и животных СТРОЕНИЕ И РАЗВИТИЕ ЖЕНСКИХ ПОЛОВЫХ КЛЕТОК Методические указания по курсу "Биология индивидуального развития" для студентов биологического факультета специальности G 31.01.01 "Биология" МИН...»

«УДК 669.625.4 СОВМЕСТНОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ТЕХНОЛОГИИ МЕЖСТУПЕНЧАТОЙ РЕКТИФИКАЦИИ РИФОРМАТА И ПРОЦЕССА РЕГИЗ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ БЕНЗИНОВ С УЛУЧШЕННЫМИ ЭКОЛОГИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ Кондрашев Д.О., Ахметов А.Ф. Уфимский государственный нефтяной технический университет На сег...»

«Татонова Юлия Викторовна Генетическое разнообразие патогенной для человека и животных трематоды – китайской печеночной двуустки Clonorchis sinensis (Cobbold, 1875) (Trematoda: Opisthorchiidae) 03.02.07 – генетика Диссертация на соискание ученой степени кандидата биологических наук Научный руководит...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ" Институт Пр...»

«Введение Специальность 05.11.13 – "Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий" охватывает область науки и техники, занимающуюся созданием научных основ методов аналитического и неразрушающего контр...»

«ЭКОЛОГИЧЕСКОЕ СОЗНАНИЕ ОСНОВА ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ЧЕЛОВЕКА Ушакова Ю.А.,.Саньков П.Н Приднепровская государственная академия строительства и архитектуры, Днепропетровск, Украина ENVIRONMENTAL CONSCIOUSNESS THE BASIS OF HUMAN ENVIRONMENTAL SAFETY Ushakova J. A/, Sankov P.N. Prydniprov...»








 
2017 www.ne.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные матриалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.